Um ein KBr-Pellet mit einer hydraulischen Presse herzustellen, müssen Sie zunächst ein homogenes Gemisch aus Ihrer fein gemahlenen Probe und trockenem Kaliumbromid (KBr)-Pulver herstellen.Diese Mischung wird in eine Pelletmatrize gefüllt, die dann in die Presse eingesetzt wird.Sie üben Druck aus, indem Sie an der Kurbel kurbeln, bis das integrierte Messgerät die Sollstärke erreicht, halten Sie den Druck einige Minuten lang und lassen Sie ihn dann vorsichtig los, um Ihr fertiges Pellet zu erhalten.
Die mechanische Bedienung der Presse ist einfach.Die eigentliche Herausforderung - und der Schlüssel zu einem transparenten, qualitativ hochwertigen Pellet, das für die spektroskopische Analyse geeignet ist - liegt in der sorgfältigen Vorbereitung Ihrer Probe und der absoluten Beseitigung von Feuchtigkeit, bevor überhaupt Druck ausgeübt wird.
Die Grundlage:Vorbereitungen für ein einwandfreies Pellet
Ein qualitativ hochwertiges KBr-Pellet ist transparent und frei von Unregelmäßigkeiten.Diese Klarheit wird nicht an der Presse erreicht, sondern durch die sorgfältigen Schritte, die Sie im Vorfeld unternehmen.Schlechte Vorbereitung ist die Hauptursache für trübe, rissige oder unbrauchbare Pellets.
Der Feind der Klarheit:Beseitigung von Feuchtigkeit
Feuchtigkeit ist das größte Hindernis für ein gutes KBr-Pulver, da Wasser Infrarotlicht (IR) stark absorbiert und das Spektrum Ihrer Probe verschleiert.
Das KBr-Pulver selbst ist hygroskopisch das heißt, es nimmt leicht Feuchtigkeit aus der Luft auf.Verwenden Sie immer KBr in Spektroskopiequalität und lagern Sie es in einem Exsikkator oder Trockenschrank.
Bevor Sie mit dem Pressen beginnen, erwärmen Sie die Komponenten Ihres Pelletmatrizensatzes (Ambosse und Matrizenkörper) leicht, um jegliche Oberflächenfeuchtigkeit zu vertreiben.Stellen Sie sicher, dass alle Komponenten, einschließlich des Pulvers, vor dem Pressen die gleiche Temperatur haben.
Erreichen der Homogenität:Mischen Ihrer Probe
Ziel ist es, eine kleine Menge Ihrer Probe gleichmäßig in der KBr-Matrix zu verteilen.
Verwenden Sie zunächst einen Achatstößel und Mörser um eine sehr kleine Menge Ihrer festen Probe zu einem feinen Pulver zu zermahlen.Achat wird wegen seiner glatten, nicht porösen Oberfläche bevorzugt, die eine Verunreinigung minimiert.
Geben Sie nun das trockene KBr-Pulver in den Mörser. Zerkleinern Sie das KBr nicht zerkleinern, da dies seine kristalline Struktur beschädigen und Feuchtigkeit einbringen kann.Mischen und rühren Sie stattdessen das Probenpulver vorsichtig in das KBr, bis die Mischung gleichmäßig ist.Ein gutes Verhältnis ist in der Regel 1-2% Probe zu 98-99% KBr.
Einsetzen des Matrizensatzes
Setzen Sie die Pelletmatrize vorsichtig zusammen.Gießen Sie gerade so viel KBr-Probenmischung ein, dass eine dünne, gleichmäßige Schicht entsteht, die die Oberfläche des unteren Ambosses kaum bedeckt.Wird zu viel Pulver verwendet, entsteht ein zu dickes Pellet, was zu schlechter Lichtdurchlässigkeit und ungenauen Ergebnissen führt.
Einige Matrizensätze sind so konstruiert, dass sie während des Pressens an eine Vakuumpumpe angeschlossen werden können, um eingeschlossene Luft zu entfernen und die Pelletqualität zu verbessern.Wenn Sie ein solches Gerät verwenden, stellen Sie sicher, dass alle Dichtungen richtig sitzen.
Bedienung der hydraulischen Presse
Wenn die Matrize richtig geladen ist, ist der mechanische Prozess einfach.Die Presse sorgt einfach für die nötige Kraft, um das KBr-Pulver zu einer festen, glasartigen Scheibe zu verschmelzen.
Befestigen der Matrize und Ausüben von Druck
Setzen Sie die zusammengebaute Pelletmatrize in die Mitte der Presse.Sichern Sie sie, indem Sie alle Verriegelungsknöpfe oder -platten festziehen.
Beginnen Sie mit dem Kurbeln des Pressgriffs, um Kraft aufzubringen.Beobachten Sie das integrierte Manometer.Eine Kraft von 10 Tonnen ist im Allgemeinen ausreichend für eine Standardform mit 13 mm Durchmesser.Dies entspricht einem Druck von etwa 8.000 bis 10.000 psi, also der Kraft, die erforderlich ist, um die KBr-Kristalle zum Fließen und Schmelzen zu bringen.
Die Haltezeit
Sobald Sie den Zieldruck erreicht haben, hören Sie auf zu kurbeln. Halten Sie den Druck für ein bis zwei Minuten. Diese Wartezeit ist von entscheidender Bedeutung, da sich das KBr-Material so absetzen kann, dass keine Hohlräume entstehen und sich eine gleichmäßige, transparente Scheibe bildet.
Druckentlastung und Extraktion
Öffnen Sie langsam und vorsichtig das Druckablassventil.Ein zu schnelles Ablassen des Drucks kann zum Reißen des Pellets führen.
Sobald der Druck vollständig entlastet ist, nehmen Sie den Matrizensatz aus der Presse.Zerlegen Sie die Matrize vorsichtig gemäß den Anweisungen, um Ihr fertiges Pellet zu entnehmen.Es sollte klar und glasig erscheinen.
Häufig zu vermeidende Fallstricke
Die Fehlersuche bei der Pelletherstellung führt fast immer auf ein Problem mit der Feuchtigkeit oder der Probenvorbereitung zurück.
Das Problem des trüben Pellets
Ein trübes oder undurchsichtiges Pellet ist der häufigste Fehler.Dies wird fast immer verursacht durch Feuchtigkeit .Vergewissern Sie sich, dass Ihr KBr-Pulver knochentrocken ist und dass Sie Ihre Stanzform vorgeheizt haben, um alle Wasserreste zu entfernen.
Risse und Sprödigkeit
Pellets, die bei der Extraktion reißen, sind oft das Ergebnis von zu schnelles Ablassen des Drucks .Sie können auch durch eine übermäßige Kraftanwendung außerhalb des empfohlenen Bereichs oder durch eine zu hohe Konzentration des Probenmaterials verursacht werden, die die KBr-Matrix stört.
Spektral undurchsichtige Pellets
Wenn Ihr endgültiges Spektrum eine vollständige Absorption zeigt (d. h. kein Licht geht hindurch), ist Ihr Pellet zu dick.Dies ist ein einfaches Problem der Verwendung von zu viel Pulver .Denken Sie daran, dass Sie nur so viel von der Mischung brauchen, dass ein sehr dünner, durchsichtiger Film entsteht.
Die richtige Wahl für Ihr Ziel treffen
Ihr endgültiger Ansatz sollte sich an Ihren analytischen Anforderungen orientieren.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der analytischen Genauigkeit liegt: Die absolute Feuchtigkeitskontrolle ist ein unverzichtbarer Schritt.Verwenden Sie einen Exsikkator für Ihr KBr und heizen Sie Ihr Stanzgerät immer vor.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Wiederholbarkeit liegt: Standardisieren Sie Ihr gesamtes Verfahren, von der verwendeten Pulvermasse bis zum genauen Druck und der Haltezeit.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Vermeidung von gerissenen Pellets liegt: Beherrschen Sie die Kunst, den Druck der hydraulischen Presse langsam und gleichmäßig abzulassen.
Die Beherrschung dieser Technik verwandelt die Probenvorbereitung von einer frustrierenden Variable in einen zuverlässigen Eckpfeiler Ihrer spektroskopischen Analyse.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Schlüssel Aktion | Zweck |
|---|---|---|
| Vorbereitung | KBr und Probe trocknen; mit Achatmörtel vorsichtig mischen | Feuchtigkeit beseitigen, um Transparenz zu erreichen |
| Laden | Dünne Schicht in die Matrize geben; Homogenität sicherstellen | Verhinderung dicker, undurchsichtiger Pellets |
| Pressen | 10 Tonnen Kraft aufbringen; 1-2 Minuten halten | KBr zu einer festen, klaren Scheibe schmelzen |
| Extraktion | Druck langsam ablassen; Matrize vorsichtig zerlegen | Vermeiden Sie Risse und stellen Sie die Integrität des Pellets sicher |
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