Für die Herstellung von 7-Millimeter-KBr-Pellets empfiehlt sich eine tragbare hydraulische Presse in Kombination mit einem 7-mm-Pellet-Satz.Diese Kombination sorgt für den kontrollierten, hohen Druck, der erforderlich ist, um eine transparente Scheibe zu formen, die für die FTIR-Analyse geeignet ist, während das benutzerfreundliche Design der Presse und das integrierte Messgerät Wiederholbarkeit und Benutzerfreundlichkeit für das gesamte Laborpersonal gewährleisten.
Die Presse selbst liefert die Kraft, aber die endgültige Qualität Ihres KBr-Pellets hängt von Ihrer Technik ab.Eine sorgfältige Vorbereitung - insbesondere der Umgang mit Feuchtigkeit und das korrekte Mischen der Probe - ist ebenso wichtig wie die verwendeten Geräte.
Das unverzichtbare Instrumentarium für die Pelletvorbereitung
Zur Herstellung hochwertiger KBr-Pellets benötigen Sie einige wichtige Ausrüstungsgegenstände.Jedes dieser Geräte spielt eine bestimmte, entscheidende Rolle im Prozess.
Die hydraulische Presse
Eine tragbare Hydraulikpresse ist der Motor des Betriebs.Ihre Hauptfunktion besteht darin, eine erhebliche, kontrollierte Kraft auf den Werkzeugsatz auszuüben.
Moderne Pressen zeichnen sich durch ihre Einfachheit, integrierte Manometer zur präzisen Kontrolle und Sicherheitsmerkmale aus, die den Prozess zugänglich und wiederholbar machen.
Der Pelletmatrizensatz
Der Matrizensatz formt Ihr Pellet.Er besteht aus einem Lauf und zwei polierten Ambossen (oder Bolzen).Der Durchmesser des Laufs bestimmt den Durchmesser der endgültigen Patrone, so dass ein 7mm Matrizensatz für ein 7mm Pellet benötigt wird .
Es ist entscheidend, dass die Ambossflächen sauber, unzerkratzt und perfekt poliert sind, damit ein transparentes, hochwertiges Pellet entsteht.
Der Stößel und Mörser
Für die Zubereitung der Probenmischung benötigen Sie einen Mörser und einen Stößel.Ein Achat Stößel und Mörser aus Achat werden dringend empfohlen.
Seine harte, nicht poröse Oberfläche minimiert die Kontamination der Proben und lässt sich im Vergleich zu Alternativen aus Glas oder Porzellan leichter gründlich reinigen.
Die entscheidenden Schritte zu einem qualitativ hochwertigen Pellet
Die richtigen Werkzeuge sind nur die halbe Miete.Das Verfahren selbst erfordert viel Liebe zum Detail, um häufige Probleme wie trübe oder gebrochene Kügelchen zu vermeiden.
Schritt 1: Akribische Vorbereitung
Feuchtigkeit ist der Hauptfeind eines guten KBr-Pellets, denn sie verursacht Trübungen.Um dem entgegenzuwirken, erwärmen Sie die Ambosse der Matrize leicht und verwenden Sie Spektroskopie-KBr-Pulver, das gründlich getrocknet wurde .Stellen Sie sicher, dass alle Komponenten vor der Verwendung die gleiche Temperatur haben, um Kondensation zu vermeiden.
Schritt 2: Zerkleinern und Mischen
Zerkleinern Sie zunächst Ihre feste Probe zu einem feinen Pulver.Es ist wichtig, die die Probe selbst zu mahlen und nicht mit dem KBr.
Nachdem die Probe gemahlen ist, fügen Sie eine kleine Menge zum KBr-Pulver hinzu und mischen sie vorsichtig.Ziel ist es, die Probe in der KBr-Matrix zu dispergieren und sie nicht weiter zu zermahlen, was die Struktur der Probe beschädigen könnte.
Schritt 3: Laden und Pressen
Füllen Sie die KBr-Probenmischung in den Matrizentrommel und achten Sie darauf, dass Sie gerade so viel Pulver einfüllen, dass eine dünne, gleichmäßige Schicht entsteht.Montieren Sie den Stempelsatz und setzen Sie ihn in die Presse ein.
Erhöhen Sie allmählich den Druck mit Hilfe der Hydraulikkurbel der Presse.Sobald der Zieldruck erreicht ist, halten Sie ihn ein bis zwei Minuten lang, damit das KBr fließen und eine feste, transparente Scheibe bilden kann.
Die Schlüsselvariable verstehen:Druck
Es ist wichtig, den richtigen Druck auszuüben.Zu wenig Druck führt zu einem weichen, undurchsichtigen Pellet, das zerbröckelt, während zu viel Druck das Pellet zerbrechen oder sogar die Matrize beschädigen kann.
Warum der Druck wichtig ist
Der enorme Druck bewirkt, dass das kristalline KBr-Pulver "fließt" und zu einem einzigen, glasartigen, infrarotdurchlässigen Fenster verschmilzt.Die Probe wird in dieser festen Matrix gehalten, so dass der IR-Strahl des Spektrometers sie durchdringen kann.
Der Zieldruckbereich
Der empfohlene Druck liegt zwischen 8.000 und 10.000 psi (oder 55-69 MPa).Ein integriertes Manometer an der Hydraulikpresse ist von unschätzbarem Wert, um dieses Ziel konsequent zu erreichen.
Für eine Matrize mit 7 mm Durchmesser bedeutet dies eine erforderliche Kraft von etwa 0,25 bis 0,3 Tonnen.Aus diesem Grund reicht ein einfacher Schraubstock nicht aus, und für wiederholbare Ergebnisse ist eine hydraulische Presse erforderlich.
Die richtige Wahl für Ihr Ziel treffen
Die Wahl des richtigen Verfahrens hängt davon ab, worauf Sie bei Ihrer Analyse am meisten Wert legen.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Routineanalyse mit hohem Durchsatz liegt: Verlassen Sie sich auf die hydraulische Presse mit integriertem Messgerät, um Geschwindigkeit und Konsistenz zwischen den Proben zu gewährleisten.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf hochwertigen, artefaktfreien Spektren liegt: Legen Sie Wert auf eine sorgfältige Vorbereitung, einschließlich der Trocknung aller Komponenten und der Verwendung eines Achatmörtels, um die Kontamination zu minimieren.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf Sicherheit und Zugänglichkeit für alle Benutzer liegt: Das benutzerfreundliche Design und die kontrollierte Kraftanwendung einer tragbaren Hydraulikpresse machen sie zur idealen Wahl.
Die Beherrschung dieser Technik ist eine grundlegende Labortechnik, die ein einfaches Pulver in ein Fenster für eine klare spektroskopische Analyse verwandelt.
Zusammenfassende Tabelle:
| Komponente | Zweck | Wesentliche Merkmale |
|---|---|---|
| Hydraulische Presse | Wendet kontrollierte Kraft an | Integriertes Manometer, benutzerfreundlich, sicher |
| 7mm Pellet-Matrizensatz | Formt das Pellet | Polierte Ambosse für Transparenz, spezifischer Durchmesser |
| Achatstößel und Mörser | Bereitet die Probenmischung vor | Nicht porös, minimiert die Kontamination |
| Wichtige Parameter | Wert | Bedeutung |
| Druckbereich | 8.000-10.000 psi | Sorgt für Transparenz und Haltbarkeit der Pellets |
| Kraft für 7mm Matrize | ~0,25-0,3 Tonnen | Erzielt optimalen Druck ohne Beschädigung |
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