Das typische Verhältnis von Probe zu KBr bei der Pelletmethode liegt zwischen 1:100 und 1:200 (Probe zu KBr).Dadurch wird sichergestellt, dass die Probe ausreichend verdünnt ist, um eine Blockierung des IR-Lichts zu vermeiden und gleichzeitig eine nachweisbare Signalstärke zu erhalten.Das genaue Verhältnis hängt von Faktoren wie der Transparenz der Probe, der Partikelgröße und der gewünschten spektralen Qualität ab.Höhere Verhältnisse (z. B. 1:200) werden für stark absorbierende Proben verwendet, während niedrigere Verhältnisse (z. B. 1:100) für schwach absorbierende Materialien ausreichend sein können.Richtiges Mischen und die Vorbereitung der Pellets sind entscheidend für eine homogene Verteilung und reproduzierbare Ergebnisse.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Standard-Verhältnisbereich (1:100 bis 1:200)
- Diese Verdünnung stellt sicher, dass die Probe transparent genug für die IR-Transmission ist und gleichzeitig eine ausreichende Signalintensität beibehält.
- Beispiel :Für eine Probe von 1 mg werden 100-200 mg KBr für die Pellet-Herstellung benötigt.
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Faktoren, die die Auswahl des Verhältnisses beeinflussen
- Absorption der Probe:Stark absorbierende Verbindungen (z. B. organische Stoffe mit polaren Gruppen) müssen stärker verdünnt werden (näher an 1:200).
- Partikelgröße:Feinere Partikel benötigen weniger KBr für eine gleichmäßige Dispersion.
- Spektrale Qualität:Zu stark konzentrierte Proben verursachen eine Peak-Sättigung; zu stark verdünnte Proben verringern die Empfindlichkeit.
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Praktische Erwägungen
- Homogenität:Gründliches Mahlen/Mischen der Probe-KBr-Mischung vermeidet spektrale Artefakte.
- Pellet-Dicke:Optimal sind 1-2 mm dicke Pellets; passen Sie die KBr-Menge entsprechend an.
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Ausnahmen und Anpassungen
- Für sehr schwach absorbierende Proben (z. B. einige Polymere) können Verhältnisse bis zu 1:50 verwendet werden.
- Für die quantitative Analyse ist die Konsistenz des Verhältnisses und der Vorbereitung entscheidend.
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Zielkonflikte
- Höhere Verhältnisse verbessern die Transparenz, können aber Peaks unterhalb der Nachweisgrenze verdünnen.
- Bei niedrigeren Verhältnissen besteht die Gefahr, dass das Licht blockiert wird, aber die Signalstärke wird erhöht.
Durch die Ausgewogenheit dieser Faktoren werden mit der Pellet-Methode zuverlässige FTIR-Spektren mit minimalen Störungen erzielt.
Zusammenfassende Tabelle:
| Aspekt | Einzelheiten |
|---|---|
| Standard-Verhältnis | 1:100 bis 1:200 (Probe:KBr) |
| Wichtige Faktoren | Probenabsorption, Partikelgröße, spektrale Qualität |
| Praktische Tipps | Homogenes Mischen, Pelletstärke (1-2 mm), gleichmäßige Zubereitung |
| Ausnahmen | Schwach absorbierende Proben (↓ Verhältnis), stark absorbierende Proben (↑ Verhältnis) |
| Abwägungen | Transparenz vs. Signalstärke |
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