Das typische Verhältnis von KBr zu Probe für FTIR-Pellets beträgt in der Regel 100:1, was bedeutet, dass nur etwa 1 % des Pellets aus der Probe besteht.Dieses Verhältnis gewährleistet, dass die Probe in der IR-transparenten KBr-Matrix ausreichend verdünnt ist, um qualitativ hochwertige Spektren zu erzeugen, ohne den Detektor zu überlasten oder Streuungsprobleme zu verursachen.Die geringe Probenmenge (einige Milligramm) ist aufgrund der hohen Empfindlichkeit von FTIR ausreichend.Die ordnungsgemäße Vorbereitung des Pellets umfasst das Trocknen, präzise Mischen und die Anwendung von hohem Druck (etwa 8 Tonnen), um eine transparente Scheibe zu bilden.Diese Methode wird aufgrund ihrer Zuverlässigkeit und Vielseitigkeit häufig in der Pharmazie, der Materialwissenschaft und der Umweltanalyse eingesetzt.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Standard-Verhältnis (100:1 KBr zu Probe)
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Das Verhältnis von 100:1 entspricht einer Probenkonzentration von 1 % im Pellet.Diese Verdünnung ist entscheidend, weil:
- Sie verhindert eine übermäßige Absorption oder Streuung des IR-Lichts, was die Spektren verfälschen kann.
- Entspricht der Empfindlichkeit von FTIR, bei der selbst Spurenmengen nachweisbare Signale ergeben.
- Gewährleistet die Transparenz des Pellets, eine Voraussetzung für genaue Transmissionsmessungen.
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Das Verhältnis von 100:1 entspricht einer Probenkonzentration von 1 % im Pellet.Diese Verdünnung ist entscheidend, weil:
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Probenmenge (wenige Milligramm)
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FTIR erfordert minimales Probenmaterial (typischerweise 1-2 mg) aufgrund von:
- Hohe Detektorempfindlichkeit, die in der Lage ist, Molekülschwingungen aus kleinsten Mengen zu erfassen.
- Vermeidung von spektralen Artefakten wie Peakverbreiterung oder -sättigung.
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FTIR erfordert minimales Probenmaterial (typischerweise 1-2 mg) aufgrund von:
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Schritte der Pelletvorbereitung
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Der Prozess umfasst:
- Trocknen von KBr-Pulver:Feuchtigkeit muss entfernt werden, um OH-Störungen in den Spektren zu vermeiden.
- Mischen:Homogenes Mischen von Probe und KBr (z. B. mit einem Achatmörser).
- Pulverisieren:Gewährleistet eine feine Partikelgröße für eine gleichmäßige Transparenz des Pellets.
- Pressen:Hoher Druck (~8 Tonnen) unter Vakuum bildet eine zusammenhängende, transparente Scheibe.
- Lagerung:Sie werden in Exsikkatoren aufbewahrt, um eine Feuchtigkeitsaufnahme vor der Analyse zu vermeiden.
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Der Prozess umfasst:
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Zweck von KBr-Pellets
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Dient als IR-transparentes Medium zur:
- Verkapselt die Probe gleichmäßig.
- Ermöglichen FTIR im Transmissionsmodus, ideal für feste Proben.
- Liefert reproduzierbare Spektren mit scharfen Peaks zur präzisen Identifizierung von Bindungen.
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Dient als IR-transparentes Medium zur:
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Anwendungen und Vorteile
- Vielseitigkeit:Geeignet für Feststoffe, Flüssigkeiten (unverdünnt oder getrocknet) und sogar Gase.
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Qualität:Erzielt hochauflösende Spektren, die für die:
- Prüfung der pharmazeutischen Reinheit.
- Polymercharakterisierung in der Materialwissenschaft.
- Nachweis von Verunreinigungen in Umweltproben.
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Warum nicht höhere Probenkonzentrationen?
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Eine Überschreitung von 1-2% Probe kann zu folgenden Problemen führen:
- Verminderte Transparenz des Pellets, was zu Lichtstreuung führt.
- Überlappende Absorptionsbanden, was die Interpretation der Daten erschwert.
- Mögliche Sättigung des Detektors durch starke Signale.
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Eine Überschreitung von 1-2% Probe kann zu folgenden Problemen führen:
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Vergleichende Effektivität
- Studien (z. B. 7-mm-KBr-Pellets) bestätigen, dass dieses Verhältnis ein ausgewogenes Verhältnis zwischen Signalklarheit und Nachweisgrenzen bietet, was es zu einem Goldstandard für die FTIR von Feststoffproben macht.
Für die Käufer ist es wichtig, hochreines, trockenes KBr und zuverlässige Pelletpressen zu haben, um die Effektivität dieses Verhältnisses in den täglichen Laborabläufen zu erhalten.
Zusammenfassende Tabelle:
| Hauptaspekt | Einzelheiten |
|---|---|
| Standard-Verhältnis | 100:1 (KBr zu Probe) für 1% Probenkonzentration |
| Probenmenge | 1-2 mg, unter Ausnutzung der hohen Empfindlichkeit von FTIR |
| Vorbereitung der Pellets | Trocknen, Mischen, Pressen (~8 Tonnen) und Lagerung in Exsikkatoren |
| Zweck von KBr-Pellets | IR-transparentes Medium für eine gleichmäßige Probenumhüllung und klare Spektren |
| Anwendungen | Pharmazeutika, Materialwissenschaft, Umweltanalyse |
| Warum nicht höhere Konzentrationen? | Risiko von Streuung, überlappenden Banden und Detektorsättigung |
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