Zur Herstellung einer KBr-Tablette für die FTIR-Analyse müssen Sie ca. 1–2 mg Ihrer Probe mit 200–250 mg Kaliumbromid (KBr)-Pulver vermahlen, um eine gleichmäßige Mischung zu erhalten. Diese Mischung wird dann in einen Matrizensatz gefüllt und unter einem Druck von 8.000–10.000 psi komprimiert, um eine transparente Scheibe zu erzeugen, die für die spektroskopische Analyse geeignet ist.
Kernbotschaft: Der Erfolg einer KBr-Tablette beruht auf der Verdünnung der Probe in einem infrarottauglichen Medium (KBr) in einem Verhältnis von etwa 1:100. Eine hochwertige Tablette muss mechanisch stabil und optisch klar sein; eine trübe oder undurchsichtige Tablette streut Licht und verschlechtert die Signalqualität.
Phase 1: Vorbereitung und Reinigung
Dekontamination der Ausrüstung
Bevor Sie Chemikalien handhaben, reinigen Sie den Matrizensatz, Stößel und Mörser gründlich. Verwenden Sie ein geeignetes Lösungsmittel, gefolgt von deionisiertem Wasser, um alle vorherigen Rückstände zu entfernen.
Trocknen der Werkzeuge
Stellen Sie nach der Reinigung sicher, dass alle Werkzeuge vollständig trocken sind. Legen Sie die Ausrüstung in einen warmen Ofen, um Restfeuchtigkeit zu verdampfen. Dies ist entscheidend, da Feuchtigkeit die Hauptkontamination bei der KBr-Analyse darstellt.
Auswahl des Mörsers
Ein Mörser und Stößel aus Achaten wird dringend empfohlen. Seine Härte verhindert eine Kontamination durch das Mörsermaterial selbst, und seine glatte Oberfläche minimiert den Probenverlust während des Mahlvorgangs.
Phase 2: Mahlen und Mischen
Mahlen der Probe
Beginnen Sie damit, eine kleine Menge des Probenpulvers (typischerweise 1–2 mg für eine Standard-1/2-Zoll-Tablette) im Mörser zu mahlen. Die Probe muss zu einer feinen Partikelgröße reduziert werden, um Lichtstreuung zu verhindern.
Zugabe der Matrix (KBr)
Geben Sie etwa 200–250 mg KBr-Pulver in den Mörser. Dies ergibt das ideale Verdünnungsverhältnis von etwa 1 Teil Probe zu 100 Teilen KBr.
Herstellung der Mischung
Mahlen Sie KBr und Probe kurz zusammen, um eine gleichmäßige Vermischung zu gewährleisten. Nicht zu lange mahlen in dieser Phase; übermäßiges Mahlen erhöht die Oberfläche des KBr, was die Aufnahme von Feuchtigkeit aus der Luft beschleunigt.
Umgebungskontrolle
Da KBr hygroskopisch ist (Wasser aufnimmt), sollte dieser Mischvorgang idealerweise in einer Glovebox durchgeführt werden. Dies minimiert Hintergrundrauschen, das durch atmosphärischen Wasserdampf in Ihrem endgültigen Spektrum verursacht wird.
Phase 3: Pressen der Tablette
Befüllen der Matrize
Bauen Sie die Matrize zusammen, indem Sie die Hülse auf die Grundplatte setzen. Geben Sie die KBr/Probenmischung in den Hohlraum der Matrize und setzen Sie den Stempel auf das Pulver.
Anlegen von Druck
Stellen Sie die Matrizeneinheit in die hydraulische Presse. Wenden Sie eine Kraft an, die einen Druck von etwa 8.000 bis 10.000 psi (55–69 MPa) ergibt.
Formen der Scheibe
Halten Sie den Druck, damit das KBr fließen und zu einer festen Scheibe verschmelzen kann. Die gleichmäßige Kraft erzeugt eine Tablette, die etwa 2 mm dick und für Infrarotlicht transparent ist.
Auswerfen der Tablette
Lassen Sie den Druck ab und entfernen Sie die Grundplatte. Drehen Sie die Matrizenhülse um, legen Sie den Auswerferring darauf und verwenden Sie die Presse, um die fertige Tablette vorsichtig aus der Hülse zu drücken.
Häufige Fallstricke, die es zu vermeiden gilt
Das Feuchtigkeitsproblem
KBr nimmt leicht Feuchtigkeit aus der Luft auf, was zu breiten Wasserbanden in Ihrem FTIR-Spektrum führt. Eine Vakuummatrize kann helfen, aber die Vorbereitung der Probe in einer kontrollierten Atmosphäre (Glovebox) ist weitaus effektiver als das Vakuumpressen allein.
Tabletten-Trübung
Die fertige Tablette sollte klar erscheinen. Wenn die Tablette undurchsichtig oder trüb ist, deutet dies typischerweise darauf hin, dass die Partikelgröße nicht fein genug gemahlen wurde, die Probe zu konzentriert ist oder die Tablette zu dick ist.
Vergleich mit ATR
Während die ATR (Attenuated Total Reflectance) eine modernere und dominantere Technik ist, sind KBr-Tabletten eine klassische Methode, die eine ausgezeichnete Transmissionsdatenerfassung liefert. Die KBr-Vorbereitung ist jedoch im Vergleich zu ATR arbeitsintensiver und empfindlicher gegenüber der Technik des Bedieners.
Die richtige Wahl für Ihr Ziel treffen
Um die besten Spektraldaten zu gewährleisten, passen Sie Ihren Ansatz an Ihre spezifischen Anforderungen an:
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf spektraler Reinheit liegt: Verwenden Sie eine Glovebox für alle Misch- und Ladevorgänge, um Störungen durch atmosphärische Feuchtigkeit zu vermeiden.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Klarheit der Tablette liegt: Stellen Sie sicher, dass Sie das Verhältnis von 1:100 strikt einhalten; wenn die Tablette trüb ist, reduzieren Sie die Probenmenge oder mahlen Sie die Mischung erneut, um die Partikelgröße zu verringern.
Die Beherrschung der KBr-Tablettentechnik erfordert ein Gleichgewicht zwischen gründlichem Mischen und Geschwindigkeit, um die Feuchtigkeitsaufnahme zu minimieren.
Zusammenfassungstabelle:
| Phase | Schlüsselschritt | Parameter/Anforderungen |
|---|---|---|
| 1. Vorbereitung | Werkzeugreinigung | Achatmörser/-stößel verwenden; im warmen Ofen trocknen |
| 2. Mischen | Proben-zu-KBr-Verhältnis | 1-2 mg Probe : 200-250 mg KBr (ca. 1:100) |
| 3. Mahlen | Partikelgröße | Zu feinem Pulver mahlen; Übermahlen vermeiden, um Feuchtigkeit vorzubeugen |
| 4. Pressen | Angelegter Druck | 8.000 – 10.000 psi (55–69 MPa) |
| 5. Qualität | Optische Klarheit | Scheibe sollte transparent sein; trübe/undurchsichtige Tabletten vermeiden |
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