Zur Herstellung von KBr-FTIR-Pellets benötigen Sie eine spezielle Ausrüstung, um sicherzustellen, dass das Pellet dünn, transparent und für die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) geeignet ist.Bei diesem Verfahren wird die Probe mit KBr-Pulver gemischt, das Gemisch pulverisiert und unter hohem Druck zu einem Pellet gepresst.Zu den wichtigsten Geräten gehören ein Pellet-Presswerkzeugsatz, eine hydraulische Presse sowie ein Pistill und ein Mörser (vorzugsweise aus Achat, um Verunreinigungen zu vermeiden).Zusätzliche Hilfsmittel wie eine Vakuumpumpe und eine Trocknungsanlage können ebenfalls erforderlich sein, um eine optimale Pelletqualität zu gewährleisten.Die ordnungsgemäße Lagerung in einer trockenen Umgebung ist entscheidend für die Unversehrtheit der Pellets.
Die wichtigsten Punkte erklärt:
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Matrizensatz für Pelletpressen
- Ein Matrizensatz mit dem erforderlichen Durchmesser (in der Regel 7 mm) ist für die Formgebung des KBr-Pellets unerlässlich.Die Matrize muss haltbar und präzise bearbeitet sein, um eine gleichmäßige Dicke und Transparenz des Pellets zu gewährleisten.
- Der Matrizensatz besteht in der Regel aus einem Sockel, einem Zylinder und einem Stempel zum Halten und Komprimieren der KBr-Probenmischung.
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Hydraulische Presse
- Eine tragbare hydraulische Presse wird empfohlen, um den notwendigen Druck (ca. 8 Tonnen) zur Formung des Pellets aufzubringen.Dadurch wird sichergestellt, dass die KBr- und Probenmischung gleichmäßig verdichtet wird.
- Die Presse sollte benutzerfreundlich und in der Lage sein, einen gleichmäßigen Druck aufrechtzuerhalten, um Risse oder unebene Oberflächen im Pellet zu vermeiden.
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Stößel und Mörser (bevorzugt Achat)
- Zum Zerkleinern und Mischen des KBr-Pulvers mit der Probe.Achat wird bevorzugt, da es die Kontamination minimiert und eine gleichmäßigere Mischung ergibt.
- Das Mischungsverhältnis ist entscheidend, in der Regel 0,2 % bis 1 % Probenkonzentration in KBr, um eine angemessene IR-Transparenz zu gewährleisten.
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Zusätzliche Ausrüstung
- Vakuumpumpe:Hilft bei der Entfernung von Luft und Feuchtigkeit während der Pelletbildung, verringert die Streuung und verbessert die Klarheit der Pellets.
- Ausrüstung zum Trocknen:Gewährleistet, dass das KBr-Pulver und die Probe frei von Feuchtigkeit sind, die die FTIR-Analyse beeinträchtigen kann.
- Aufbewahrungsbehältnisse:Die Pellets müssen in luftdichten und trockenen Behältern gelagert werden, um eine Feuchtigkeitsaufnahme vor der Analyse zu verhindern.
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Überlegungen zum Prozess
- Das Granulat muss dünn und transparent sein, damit das IR-Licht gut durchdringen kann.
- Richtiges Trocknen und Mischen sind entscheidend, um Spektralverzerrungen durch Feuchtigkeit oder ungleichmäßige Probenverteilung zu vermeiden.
Mit der richtigen Ausrüstung und sorgfältigen Vorbereitungsschritten können Sie hochwertige KBr-FTIR-Pellets für genaue spektroskopische Analysen herstellen.
Zusammenfassende Tabelle:
| Ausrüstung | Zweck | Wesentliche Merkmale |
|---|---|---|
| Pelletpressen-Satz | Formt die KBr-Probenmischung zu einem Pellet | Langlebig, präzise bearbeitet für gleichmäßige Dicke (z. B. 7 mm Durchmesser) |
| Hydraulische Presse | Wendet hohen Druck (8 Tonnen) an, um das Gemisch zu verdichten | Benutzerfreundlicher, gleichmäßiger Druck zur Vermeidung von Rissen oder unebenen Oberflächen |
| Achatstößel & Mörser | Pulverisiert und vermischt KBr-Pulver mit der Probe | Minimiert Verunreinigungen, sorgt für eine gleichmäßige Mischung (0,2%-1% Probenkonzentration) |
| Vakuumpumpe | Entfernt Luft und Feuchtigkeit während der Pelletbildung | Verbessert die Klarheit der Pellets durch Reduzierung der Streuung |
| Trocknungsausrüstung | Entfernt Feuchtigkeit aus KBr und Probe | Verhindert spektrale Verzerrungen durch Wasserinterferenzen |
| Luftdichte Lagerung | Bewahrt die Integrität der Pellets vor der Analyse | Schützt vor Feuchtigkeitsaufnahme |
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