Für eine Standardpresse mit einem Durchmesser von 12,7 mm (halber Zoll) wird eine Menge von 200 bis 250 mg Kaliumbromid (KBr) empfohlen. Diese Menge reicht aus, um eine haltbare, transparente Scheibe von etwa 1–2 mm Dicke zu pressen, was ideal für die Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR)-Spektroskopieanalyse ist.
Die Gesamtmasse von KBr bestimmt die physische Integrität und Dicke Ihrer Pressung. Der entscheidende Faktor für ein qualitativ hochwertiges Spektrum ist jedoch nicht die Gesamtmenge an KBr, sondern die Konzentration Ihrer Probe innerhalb dieses KBr – typischerweise 1–2 Gew.-%.
Die Rolle von KBr bei der Probenvorbereitung
Die ideale Matrix
KBr wird als Matrixmaterial in der FTIR verwendet, da es im typischen Analysebereich (4000–400 cm⁻¹) für Infrarotstrahlung transparent ist. Es zeigt außerdem eine plastische Verformung unter Druck, was bedeutet, dass es fließt, um eine feste, glasartige Scheibe zu bilden, die die Probe an Ort und Stelle hält.
Das Ziel: Eine transparente Pressung
Das Hauptziel besteht darin, eine feste Pressung zu erstellen, die es dem IR-Strahl des Spektrometers ermöglicht, mit minimaler Streuung oder Absorption durch die Matrix selbst hindurchzutreten. Die gleichmäßig in das KBr dispergierte Probe absorbiert das IR-Licht bei spezifischen Frequenzen und erzeugt so Ihr Spektrum.
Bestimmung der korrekten Verhältnisse
Die allgemeine Richtlinie: 200–250 mg
Für eine 12,7-mm-Presse bietet dieser Massenbereich genügend Material, um eine Pressung zu bilden, die robust genug für die Handhabung ist, ohne zu dick zu sein.
Auswirkungen auf die Dicke der Pressung
Eine Masse von 200–250 mg ergibt typischerweise eine Pressung von etwa 1–2 mm Dicke. Dünnere Pressungen riskieren, zerbrechlich zu sein und beim Auswerfen aus der Presse oder beim Einlegen in den Probenhalter zu brechen, während dickere Pressungen die Menge des Detektors erreichenden Lichts reduzieren und das Gesamtsignal abschwächen können.
Der kritische Faktor: Probenkonzentration
Die wichtigste Variable für die Spektralqualität ist das Verhältnis von Probe zu KBr. Ein üblicher Ausgangspunkt sind 1–2 mg Probe, gemischt mit Ihren 200–250 mg KBr. Dies entspricht einer Konzentration von etwa 0,5 % bis 1,0 Gew.-%.
Die Kompromisse verstehen
Verwendung von zu wenig KBr
Wenn Sie deutlich weniger als 200 mg verwenden, wird die resultierende Pressung sehr dünn und zerbrechlich. Sie kann beim Auswerfen aus der Presse oder beim Einsetzen in den Probenhalter reißen oder zerspringen.
Verwendung von zu viel KBr
Die Verwendung von deutlich mehr als 250 mg erzeugt eine übermäßig dicke Pressung. Dies kann die Hintergrundopazität erhöhen und die gesamte IR-Transmission verringern, was zu einem schwächeren Signal und einem geringeren Signal-Rausch-Verhältnis in Ihrem endgültigen Spektrum führt.
Hohe Probenkonzentration (> 2 %)
Dies ist ein häufiger Fehler. Zu viel Probe führt dazu, dass die stärksten Absorptionsbanden in Ihrem Spektrum „abgeflacht“ oder vollständig absorbierend werden. Wenn dies geschieht, verlieren Sie alle quantitativen Informationen und die Peakformen werden verzerrt.
Geringe Probenkonzentration (< 0,5 %)
Wenn Ihre Probenkonzentration zu niedrig ist, können die resultierenden Spektralpeaks zu schwach sein, um sie vom Hintergrundrauschen zu unterscheiden. Dies erschwert die genaue Identifizierung und Analyse der Peaks.
Anwendung auf Ihr Projekt
Ihr Ziel ist es, die Balance zu finden, die eine physikalisch stabile Pressung mit einer Probenkonzentration erzeugt, die ein sauberes, klar definiertes Spektrum liefert.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der routinemäßigen Analyse einer neuen Probe liegt: Beginnen Sie mit der Standardrichtlinie. Verwenden Sie 2 mg Probe, gründlich gemischt mit 200 mg KBr.
- Wenn Ihre stärksten Peaks abgeflacht (gesättigt) sind: Ihre Probenkonzentration ist zu hoch. Bereiten Sie eine neue Pressung mit weniger Probe vor (z. B. 1 mg oder sogar 0,5 mg) mit denselben 200 mg KBr.
- Wenn Ihr Spektrum verrauscht ist und die Peaks schwach sind: Ihre Probenkonzentration ist möglicherweise zu niedrig. Bereiten Sie eine neue Pressung mit etwas mehr Probe vor (z. B. 3–4 mg), achten Sie jedoch darauf, keine Sättigung zu verursachen.
- Wenn Ihre Pressungen ständig brechen: Ihre Gesamtmasse ist möglicherweise zu gering. Erhöhen Sie das KBr auf 250 mg und halten Sie das Verhältnis von Probe zu KBr konstant, um eine dickere, haltbarere Scheibe zu erzeugen.
Indem Sie diese Prinzipien beherrschen, können Sie konstant hochwertige KBr-Pressungen für genaue und reproduzierbare spektroskopische Ergebnisse erstellen.
Zusammenfassungstabelle:
| Wichtiger Aspekt | Empfehlung |
|---|---|
| Menge an KBr-Pulver | 200–250 mg |
| Dicke der Pressung | 1–2 mm |
| Probenkonzentration | 1–2 Gew.-% (z. B. 1–2 mg Probe pro 200 mg KBr) |
| Durchmesser der Presse | 12,7 mm |
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