Die RFA-Probenvorbereitung von gepressten Pellets ist eine weit verbreitete Methode, da sie kostengünstig und schnell ist und hochwertige Ergebnisse liefert.Eine Kontamination während dieses Prozesses kann jedoch die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Analyse beeinträchtigen.Verunreinigungen treten vor allem beim Mahlen auf, wo externe Komponenten von Geräten oder Kreuzkontaminationen von anderen Proben Verunreinigungen einbringen können.Um diese Risiken zu minimieren und die Unversehrtheit der Probe zu gewährleisten, sind eine ordnungsgemäße Handhabung, Reinigung und Verfahrenskontrolle unerlässlich.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Der Mahlprozess als Hauptquelle der Kontamination
- Kontaminationen treten am häufigsten während des Mahlens auf, wenn sich Partikel aus der Mahlanlage (z. B. Mörser und Stößel, Mühle) mit der Probe vermischen können.
- Ein weiteres erhebliches Risiko ist die Kreuzkontamination durch Restmaterial von zuvor gemahlenen Proben.
- Abhilfe:Verwenden Sie für jede Probe spezielle Schleifwerkzeuge oder reinigen Sie die Geräte zwischen den Einsätzen gründlich.Erwägen Sie die Verwendung von Einweg-Mahlhilfen, um die Kontamination zu minimieren.
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Externe Komponenten von Probenvorbereitungsgeräten
- Durch die Abnutzung von Mahl- oder Pressgeräten können Fremdstoffe (z. B. Metallfragmente, Keramikrückstände) eingebracht werden.
- Schmiermittel oder Bindemittel, die beim Pressen von Pellets verwendet werden, können ebenfalls zur Verunreinigung beitragen, wenn sie nicht ordnungsgemäß kontrolliert werden.
- Abhilfe:Regelmäßige Inspektion und Wartung der Ausrüstung.Verwenden Sie gegebenenfalls hochreine Bindemittel und Schmiermittel.
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Homogenität der Probe und Verdünnungseffekte
- Gepresste Pellets verbessern die Homogenität und verringern die Hohlräume, aber Verunreinigungen können diese Homogenität stören und zu ungenauen Messwerten führen.
- Die Analyse von Spurenelementen (ppm-Bereich) reagiert besonders empfindlich auf Verunreinigungen, da selbst geringe Verunreinigungen die Ergebnisse verfälschen können.
- Abhilfe:Stellen Sie sicher, dass die Proben mit den Bindemitteln gründlich gemischt werden, und überprüfen Sie die Integrität der Pellets vor der Analyse.
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Kreuzkontamination zwischen Proben
- Restmaterial in gemeinsam genutzten Geräten (z. B. Matrizen, Pressen) kann zwischen Proben übertragen werden, insbesondere in Umgebungen mit hohem Durchsatz.
- Abhilfe:Führen Sie zwischen den Proben strenge Reinigungsprotokolle ein.Automatisierte Pressen mit Selbstreinigungsmechanismen können dieses Risiko verringern.
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Pressentyp und Kontaminationsrisiken
- Hydraulische Pressen:Effizient, erfordern aber eine sorgfältige Wartung, um eine Verunreinigung von Öl oder Hydraulikflüssigkeit zu vermeiden.
- Manuelle Pressen:Erschwinglich, aber erhöhtes Kontaminationsrisiko durch uneinheitliche Reinigungspraktiken.
- Automatisierte Pressen:Minimieren Bedienereingriffe und Verunreinigungen, erfordern jedoch eine regelmäßige Kalibrierung.
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Bewährte Praktiken zur Minimierung von Verunreinigungen
- Verwenden Sie hochreine Verbrauchsmaterialien (z. B. Mahlkörper, Bindemittel).
- Reinigen Sie alle Geräte zwischen den Proben gründlich.
- Lagern Sie die Proben in kontaminationsfreien Behältern.
- Regelmäßige Validierung der Präparationsmethoden mit Leerproben, um Verunreinigungen zu erkennen.
Durch die Beachtung dieser wichtigen Punkte können Labors das Kontaminationsrisiko bei der Vorbereitung von RFA-Pellets erheblich verringern und so genauere und zuverlässigere Analyseergebnisse gewährleisten.Haben Sie schon darüber nachgedacht, wie automatisierte Systeme Ihre Kontaminationskontrollprozesse rationalisieren könnten?
Zusammenfassende Tabelle:
| Quelle der Verunreinigung | Strategie zur Schadensbegrenzung |
|---|---|
| Rückstände von Schleifgeräten | Verwenden Sie spezielle Werkzeuge oder reinigen Sie diese zwischen den Proben gründlich; ziehen Sie Einweghilfsmittel in Betracht. |
| Abnutzung von Instrumenten | Inspektion/Wartung der Geräte; Verwendung von hochreinen Bindemitteln/Schmiermitteln. |
| Kreuzkontamination | Führen Sie strenge Reinigungsprotokolle ein; verwenden Sie automatisierte Pressen mit Selbstreinigungsfunktionen. |
| Hydraulische/manuelle Pressenflüssigkeiten | Regelmäßige Wartung; automatische Pressen sind aus Gründen der Konsistenz vorzuziehen. |
| Störung der Homogenität der Probe | Prüfen Sie die Integrität der Pellets; mischen Sie die Bindemittel gründlich. |
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