Um eine KBr-Pellet für die FTIR-Analyse mit einer hydraulischen Presse herzustellen, müssen Sie Ihre Probe gründlich mit Kaliumbromid (KBr)-Pulver mischen, typischerweise in einem Verhältnis von 1 Teil Probe zu 100 Teilen KBr. Diese Mischung wird in eine Pelletpresse gefüllt und mit einer hydraulischen Presse komprimiert, um eine feste, transparente Scheibe zu bilden, die Infrarotlicht für eine genaue Spektralanalyse durchlässt.
Der Erfolg einer KBr-Pellet hängt davon ab, ein transparentes Medium zu erzielen, das die Probe suspendiert, ohne den Detektor zu sättigen; dies erfordert präzise Verhältnisse und eine strenge Feuchtigkeitskontrolle während des Mischvorgangs.
Wesentliche Vorbereitung und Mischung
Bevor Sie Druck anwenden, wird die Qualität Ihrer Spektraldaten durch die Güte der Mischung bestimmt. Kontaminationen oder falsche Verhältnisse führen zu undurchsichtigen Pellets und schlechter Auflösung.
Hygiene der Ausrüstung
Reinigen Sie den Matrizen-Satz, den Mörserstößel und den Mörser vor Gebrauch gründlich. Waschen Sie sie mit einem geeigneten Lösungsmittel und deionisiertem Wasser, um Rückstände zu entfernen.
Trocknen Sie die Werkzeuge anschließend in einem warmen Ofen. Dieser Schritt ist entscheidend, da KBr hygroskopisch ist (Wasser aufnimmt) und jede Restfeuchtigkeit als breite Peaks in Ihrem endgültigen Infrarotspektrum erscheint.
Das richtige Verhältnis
Das Standardverhältnis für eine erfolgreiche Pellet ist ungefähr 1:100 (Probe zu KBr).
Für eine Standard-Pellet mit einem Durchmesser von 1/2 Zoll (13 mm) entspricht dies etwa 1–2 mg Probe gemischt mit 200–250 mg KBr-Pulver. Die Einhaltung dieser Verdünnung verhindert, dass die Probe den IR-Strahl vollständig blockiert.
Mahlstrategie
Beginnen Sie damit, die Probenpulver allein in einem Achatmörser und -stößel zu mahlen. Achat wird wegen seiner Härte und glatten Oberfläche bevorzugt, was Probenverlust und Kontamination minimiert.
Fügen Sie das KBr-Pulver zur gemahlenen Probe hinzu. Mahlen Sie sie kurz zusammen, um Homogenität zu gewährleisten. Mahlen Sie die Mischung in dieser Phase nicht übermäßig; übermäßiges Mahlen erhöht die Oberfläche des KBr, wodurch es anfälliger für die Aufnahme von Luftfeuchtigkeit wird.
Der Pressvorgang
Sobald die Mischung vorbereitet ist, wird die hydraulische Presse verwendet, um das Pulver zu einer festen optischen Linse zu verschmelzen.
Zusammenbau der Matrize
Platzieren Sie die Matrizenhülse auf der Grundplatte Ihres Pellet-Matrizen-Satzes. Übertragen Sie vorsichtig die gemischte KBr/Probenmischung in die Bohrung der Matrize.
Setzen Sie den Stempel auf die Pulvermischung. Stellen Sie sicher, dass die Anordnung eben ist, um eine ungleichmäßige Druckverteilung zu vermeiden, die zum Reißen der Pellet führen kann.
Anwendung hydraulischer Kraft
Platzieren Sie die zusammengebaute Matrize in der hydraulischen Presse. Wenden Sie eine Last an, die ausreicht, um die KBr-Kristalle zu verschmelzen – typischerweise etwa 10 Tonnen für eine 13-mm-Matrize oder einen Druck von etwa 8.000 bis 10.000 psi (55–69 MPa).
Die hydraulische Presse übt eine gleichmäßige Kraft aus und verdichtet das Pulver zu einer dichten, dünnen Pellet. Halten Sie den Druck für kurze Zeit aufrecht, um sicherzustellen, dass die Kristalle vollständig zusammenfließen.
Auswerfen der Pellet
Lassen Sie den Druck ab und nehmen Sie die Matrize aus der Presse. Um die Pellet auszuwerfen, entfernen Sie die Grundplatte und drehen Sie die Matrizenhülse um.
Setzen Sie einen Auswerferring auf die Oberseite der Anordnung und verwenden Sie die Presse (oder ein manuelles Auswerferwerkzeug), um die Pellet vorsichtig herauszudrücken. Das Ergebnis sollte eine weitgehend transparente Scheibe sein, die für das FTIR-Instrument bereit ist.
Die Kompromisse verstehen
Die Herstellung von KBr-Pellets ist eine Standardtechnik, führt aber zu spezifischen Variablen, die Ihre Daten beeinträchtigen können, wenn sie ignoriert werden.
Feuchtigkeitskontamination
Der häufigste Fehlerpunkt ist die Wasseraufnahme. Da KBr aggressiv Feuchtigkeit aus der Luft zieht, können Sie in Ihrem Spektrum große Hydroxyl (-OH)-Bänder sehen, die Ihre tatsächlichen Proben-Daten überdecken. Kompromiss: Sie müssen schnell arbeiten oder eine Glovebox verwenden, um die atmosphärische Einwirkung zu minimieren.
Probleme mit der Probenkonzentration
Es gibt eine feine Linie zwischen einem guten Signal und einer "schwarzen" Pellet.
- Zu viel Probe: Die Pellet wird undurchsichtig oder dunkel, was zu Detektorsättigung und verzerrten Peaks führt.
- Zu wenig Probe: Das Signal-Rausch-Verhältnis ist schlecht, was die Identifizierung von Spurenmerkmalen erschwert.
Die richtige Wahl für Ihr Ziel treffen
Die Art und Weise, wie Sie diesen Prozess durchführen, sollte sich je nach Ihren analytischen Prioritäten leicht ändern.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf spektraler Reinheit liegt: Priorisieren Sie die Verwendung einer Glovebox und minimieren Sie die Mahlzeit nach Zugabe von KBr, um Wasserbanden aus dem Hintergrund zu eliminieren.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf quantitativer Analyse liegt: Wiegen Sie Ihre Probe und Ihr KBr präzise (z. B. genau 200 mg Gesamtgewicht), um sicherzustellen, dass Weglänge und Konzentration bei verschiedenen Läufen konsistent sind.
Ihr Ziel ist nicht nur eine feste Scheibe, sondern ein transparentes optisches Fenster, das die Probe für das Instrument sichtbar macht.
Zusammenfassungstabelle:
| Phase | Schlüsselparameter | Anforderung / Aktion |
|---|---|---|
| Mischen | Probe-zu-KBr-Verhältnis | 1:100 (1-2mg Probe zu 200-250mg KBr) |
| Mahlen | Material & Zeitpunkt | Achatmörser verwenden; kurz mahlen, um Feuchtigkeit zu vermeiden |
| Pressen | Angelegte Kraft | 8.000 – 10.000 psi (ca. 10 Tonnen) |
| Umgebung | Feuchtigkeitskontrolle | Schnell arbeiten oder Glovebox verwenden, um -OH-Bänder zu verhindern |
| Ergebnis | Visuelle Erscheinung | Transparente, gleichmäßige Scheibe ohne Risse |
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