Die Herstellung von KBr-Pellets für die FTIR-Analyse erfordert einen systematischen Prozess, um qualitativ hochwertige, transparente Pellets zu erhalten, die genaue Spektraldaten liefern. Zu den wichtigsten Schritten gehören das Trocknen des KBr-Pulvers, das Mischen mit der Probe in präzisen Verhältnissen, das feine Mahlen der Mischung und das Pressen unter hohem Druck mit einer kbr-Presse und die richtige Lagerung des Pellets, um eine Feuchtigkeitsaufnahme zu vermeiden. Diese Methode ist in der Pharmazie, der Materialwissenschaft und im Umweltbereich weit verbreitet, da sie scharfe, gut definierte IR-Spektren erzeugt.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Herstellung von trockenem KBr-Pulver
- KBr muss wasserfrei sein, um Störungen durch Wasserabsorptionsbanden im FTIR-Spektrum zu vermeiden.
- Lagern Sie KBr in einem Exsikkator oder in einer trockenen Umgebung, um seinen feuchtigkeitsfreien Zustand zu erhalten.
- Die hygroskopischen Eigenschaften von KBr können bei unsachgemäßer Handhabung die Pelletqualität beeinträchtigen.
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Mischen der Probe mit KBr
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Das Verhältnis von Probe zu KBr ist kritisch (typischerweise 0,2 %-1 % Probenkonzentration).
- Zu viel Probe kann die IR-Transmission blockieren, während zu wenig die Signalintensität abschwächen kann.
- Gleichmäßiges Mischen gewährleistet eine gleichmäßige Verteilung der Probe im Pellet.
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Das Verhältnis von Probe zu KBr ist kritisch (typischerweise 0,2 %-1 % Probenkonzentration).
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Pulverisieren und Trocknen des Gemischs
- Verwenden Sie zum Zerkleinern einen Mörser und einen Stößel aus Achat, um Verunreinigungen zu vermeiden.
- Mahlen Sie zu einem feinen, homogenen Pulver, um Streuungseffekte im FTIR-Spektrum zu vermeiden.
- Optional: Trocknen Sie die Mischung weiter im Ofen oder unter einer Infrarotlampe, um Restfeuchtigkeit zu entfernen.
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Pellet-Bildung Mit einer kbr-Pelletpresse
- Das Gemisch in eine Matrize einfüllen und ein Vakuum anlegen, um Lufteinschlüsse zu entfernen.
- Bei hohem Druck (~8 Tonnen) 1-2 Minuten lang komprimieren, um eine transparente Scheibe zu formen.
- Wichtigste Ausrüstung: Hydraulische Presse mit einem Matrizensatz (z. B. 13 mm Durchmesser für Standardanalysen).
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Fertigstellung und Aufbewahrung des Pellets
- Pellets mit sauberen Handschuhen anfassen, um Fingerabdrücke und Feuchtigkeitskontamination zu vermeiden.
- In einem Exsikkator aufbewahren, wenn sie nicht sofort verwendet werden, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern.
- Prüfen Sie die Pellets auf Klarheit - Trübungen deuten auf schlechte Vorbereitung oder Feuchtigkeit hin.
Warum diese Methode wichtig ist:
KBr-Pellets werden für FTIR bevorzugt, weil sie:
- Sie erzeugen hochauflösende Spektren mit minimalem Hintergrundrauschen.
- Sie eignen sich für verschiedene Probentypen (Feststoffe, Pulver oder sogar Flüssigkeitsfilme).
- Sie sind wiederverwendbar und kostengünstig für Routineanalysen im Labor.
Haben Sie bedacht, wie sich die Dicke des Pellets auf Ihre FTIR-Ergebnisse auswirken könnte? Dünnere Pellets bieten im Allgemeinen eine bessere Transparenz, erfordern aber einen präzisen Ausgleich der Probenkonzentration.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Wichtige Maßnahmen | Wichtigkeit |
|---|---|---|
| 1. Herstellen von trockenem KBr-Pulver | In einem Exsikkator lagern, wasserfreien Zustand sicherstellen | Verhindert Wasserinterferenzen in den Spektren |
| 2. Mischen der Probe mit KBr | 0,2%-1% Probenkonzentration verwenden, gleichmäßig mischen | Sorgt für eine gleichmäßige Verteilung und optimale IR-Transmission |
| 3. Pulverisieren und Trocknen | Fein zermahlen mit Achatmörser, trocknen, um Feuchtigkeit zu entfernen | Minimiert Streuung und Verunreinigung |
| 4. Formung von Pellets | Hydraulische Presse (~8 Tonnen) verwenden, Vakuum anlegen | Erzeugt transparente, hochwertige Pellets |
| 5. Lagerung des Pellets | Mit Handschuhen anfassen, im Exsikkator lagern | Verhindert die Aufnahme von Feuchtigkeit und die Zersetzung |
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