Um eine Probe für FTIR mit einer Pelletpresse vorzubereiten, müssen Sie eine kleine Menge Ihrer festen Probe mit einer größeren Menge eines infrarot-transparenten Salzes, in der Regel Kaliumbromid (KBr), mischen.Diese Mischung wird dann zu einem extrem feinen, homogenen Pulver gemahlen und unter hohem Druck in einer Matrize gepresst.Durch diesen Prozess entsteht eine dünne, transparente oder durchscheinende feste Scheibe, ein so genanntes KBr-Pellet, das den Infrarotstrahl des Spektrometers zur Analyse durchlässt.
Die größte Herausforderung bei der Analyse fester Proben mit FTIR besteht darin, sicherzustellen, dass das Infrarotlicht das Material ohne Streuung durchdringen kann.Die Herstellung eines KBr-Pellets ist eine Methode, bei der die Probenpartikel in einer vollkommen transparenten Matrix suspendiert werden, wodurch der Feststoff für das Spektrometer "sichtbar" wird.
Warum ein Pellet der Goldstandard für Feststoffe ist
Bei der Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) wird gemessen, wie viel Infrarotlicht eine Probe bei verschiedenen Wellenlängen absorbiert.Damit dies bei einem Feststoff funktioniert, muss das Material so präpariert sein, dass das Licht sauber hindurchdringen kann.
Die Rolle des KBr-Bindemittels
Kaliumbromid (KBr) ist das am häufigsten verwendete Material für dieses Verfahren.Es wird ausgewählt, weil es transparent für Infrarotstrahlung über den typischen Analysebereich (4000-400 cm-¹).
Im Wesentlichen fungiert KBr als festes "Lösungsmittel".Es bildet eine kristalline Matrix, in der die Probenpartikel eingeschlossen sind, so dass der IR-Strahl mit ihnen interagieren kann, ohne selbst signifikante Absorptionspeaks zu erzeugen.
Das Ziel: Optische Transparenz
Das primäre Ziel ist es, ein Pellet zu schaffen, das so transparent wie möglich ist .Ein trübes oder undurchsichtiges Pellet streut das IR-Licht, was zu einer verzerrten Basislinie und qualitativ schlechten, verrauschten Spektren führt.Diese Transparenz wird durch feines Mahlen und hohen Druck erreicht.
Das schrittweise Präparationsprotokoll
Um ein hochwertiges, reproduzierbares Spektrum zu erhalten, ist die Einhaltung einer präzisen Methode entscheidend.Jeder Schritt dient der Beseitigung einer potenziellen Fehlerquelle.
Schritt 1: Bereiten Sie die Materialien vor
Bevor Sie beginnen, stellen Sie sicher, dass sowohl Ihre Probe als auch das KBr vollständig trocken .KBr ist hygroskopisch (es nimmt leicht Feuchtigkeit aus der Luft auf), und jegliches Wasser erzeugt große, breite Absorptionspeaks in Ihrem Spektrum, die möglicherweise wichtige Probenpeaks verdecken.
Das vorsichtige Erhitzen von KBr in einem Ofen und die Lagerung in einem Exsikkator sind gängige Praxis.
Schritt 2: Messen Sie die Probe und das Bindemittel
Die Konzentration Ihrer Probe im KBr ist entscheidend.Ein typisches Verhältnis ist 0,2 bis 1 Gew.-% Probe .
Zu viel Probe führt zu einem dunklen, undurchsichtigen Pellet und zu intensiven Absorptionspeaks (\"bottoming out\").Eine zu geringe Probenmenge führt zu einem Spektrum mit einem schwachen Signal und einem schlechten Signal-Rausch-Verhältnis.Verwenden Sie eine analytische Waage, um die Genauigkeit zu gewährleisten.
Schritt 3: Zermahlen Sie die Mischung zu einem feinen Pulver
Kombinieren Sie die gewogene Probe und KBr in einem Achatmörser und Stößel.Mahlen Sie die Mischung mehrere Minuten lang gründlich, bis sie zu einem feines, homogenes Pulver mit einer gleichmäßigen, mehlartigen Textur .
Dieser Schritt ist entscheidend für die Verringerung der Partikelgröße, wodurch die Lichtstreuung minimiert wird (ein Problem, das als Christiansen-Effekt bekannt ist) und sichergestellt wird, dass die Probe gleichmäßig in der KBr-Matrix verteilt ist.
Schritt 4: Laden der Pelletmatrize
Eine Pelletmatrize besteht aus einem Lauf, einem Boden und zwei polierten Ambossen (oder Bolzen).Schütten Sie das Pulvergemisch vorsichtig in den Lauf, um eine gleichmäßige Schicht zu erhalten.Klopfen Sie vorsichtig auf die Matrize, damit sich das Pulver absetzt.
Bei einigen Methoden wird die Matrize mit einem Amboss zusammengebaut, das Pulver eingefüllt und dann der zweite Amboss aufgesetzt.
Schritt 5: Druck ausüben
Setzen Sie die beladene Matrize in eine hydraulische Presse ein.In vielen Protokollen wird empfohlen, während des Pressens eine Vakuumleitung an die Matrize anzuschließen, um eingeschlossene Luft oder Restfeuchtigkeit zu entfernen, was zu einem klareren Pellet beiträgt.
Wenden Sie langsam Druck an, normalerweise bis zu 8-10 Tonnen und einige Minuten lang halten.Dieser enorme Druck bewirkt, dass das KBr plastisch fließt und zu einer festen, glasartigen Scheibe verschmilzt, in der die Probe in ihrem Kristallgitter eingeschlossen ist.
Schritt 6: Auswerfen und Prüfen des Pellets
Lassen Sie vorsichtig den Druck ab und nehmen Sie die Matrize auseinander, um das fertige Pellet auszuwerfen.Ein gutes Pellet ist dünn, halbtransparent oder durchscheinend und frei von Rissen oder trüben Bereichen.Es ist nun bereit, zur Analyse in den Probenhalter des Spektrometers eingesetzt zu werden.
Häufige Fallstricke verstehen
Um ein perfektes Pellet zu erhalten, müssen einige häufige Fehler vermieden werden, die Ihre Spektraldaten ruinieren können.
Das Problem der Feuchtigkeit
Wie bereits erwähnt, ist Wasser ein starker IR-Absorber.Wenn Ihr KBr, Ihre Probe oder die Laborumgebung feucht ist, wird Ihr endgültiges Spektrum mit großen, breiten O-H-Streckungspeaks um 3400 cm-¹ und einem H-O-H-Biegepeak um 1640 cm-¹ verunreinigt sein.Verwenden Sie stets trockene Materialien.
Der Christiansen-Effekt
Wenn das Kügelchen trübe erscheint und die spektrale Grundlinie verzerrt ist (was oft wie eine wellenförmige oder schiefe Ableitung aussieht), handelt es sich wahrscheinlich um den Christiansen-Effekt.Dieser wird durch die Streuung des Lichts an zu großen Partikeln verursacht.Die einzige Lösung besteht darin, das Pellet erneut herzustellen, indem Sie die Mischung viel feiner mahlen.
Falsche Probenkonzentration
Wenn alle Peaks eine flache Spitze haben und bei 0 % Durchlässigkeit liegen, ist Ihre Probe zu konzentriert.Wenn Ihre Peaks kaum vom Rauschen der Basislinie zu unterscheiden sind, ist Ihre Probe zu verdünnt.Um dies zu vermeiden, ist genaues Wägen der Schlüssel.
Die richtige Wahl für Ihr Ziel treffen
Der Grad der Strenge, den Sie anwenden, hängt davon ab, was Sie von den Daten benötigen.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf einer schnellen qualitativen Identifizierung liegt: Sie können der Geschwindigkeit den Vorrang geben, müssen aber sicherstellen, dass das Pellet klar genug ist, um einen sauberen, erkennbaren spektralen Fingerabdruck zu erzeugen, der frei von größeren Feuchtigkeitsverunreinigungen ist.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der quantitativen Analyse liegt: Sie müssen sehr sorgfältig sein.Verwenden Sie eine Analysenwaage, halten Sie ein einheitliches Verhältnis von Probe zu Bindemittel ein und wenden Sie für alle Proben und Standards den gleichen Druck für die gleiche Dauer an, um die Reproduzierbarkeit sicherzustellen.
- Wenn Sie ein schlechtes Spektrum beheben müssen: Die wahrscheinlichsten Ursachen sind Feuchtigkeitsverschmutzung oder unzureichendes Schleifen.Prüfen Sie immer zuerst auf diese beiden Probleme, bevor Sie andere instrumentelle Faktoren untersuchen.
Letztendlich geht es bei der Beherrschung der KBr-Pellet-Technik darum, die Variablen so zu steuern, dass eine einheitliche Probenmatrix entsteht, die für das Spektrometer unsichtbar ist.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Schlüssel Aktion | Zweck |
|---|---|---|
| 1 | Trockene Materialien (KBr, Probe) | Vermeidung von Feuchtigkeitsstörungen im Spektrum |
| 2 | Probe und KBr messen (Verhältnis 0,2-1%) | Optimale Konzentration für klare Peaks sicherstellen |
| 3 | Mischung zu feinem Pulver mahlen | Minimierung der Lichtstreuung und Gewährleistung der Homogenität |
| 4 | Pulver in die Pelletmatrize laden | Vorbereiten für eine gleichmäßige Verdichtung |
| 5 | Anwendung von hohem Druck (8-10 Tonnen) mit Vakuum | Transparentes, festes Granulat bilden |
| 6 | Pellet auswerfen und prüfen | Überprüfen Sie die Qualität vor der FTIR-Analyse |
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