Die Herstellung von KBr-Pellets für die Spektroskopie erfordert eine Reihe sorgfältiger Schritte, um qualitativ hochwertige, transparente Pellets zu erhalten, die genaue IR-Spektren liefern.Der Prozess konzentriert sich auf die Kontrolle der Feuchtigkeit, das richtige Mischen und die präzise Kompression.Zu den wichtigsten Schritten gehören das Trocknen der Komponenten, die Herstellung einer homogenen Probe-KBr-Mischung und die Verwendung einer kbr-Pelletpresse um das Pellet unter kontrollierten Bedingungen zu formen.Eine ordnungsgemäße Lagerung und Handhabung ist ebenfalls entscheidend, um die Integrität des Pellets vor der Analyse zu erhalten.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Feuchtigkeitskontrolle und Bauteilvorbereitung
- Erhitzen Sie die Ambosse und die Matrize, um Restfeuchtigkeit zu entfernen, die die IR-Spektren stören kann.
- Lagern Sie KBr-Pulver in luftdichten Behältern oder Exsikkatoren, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern.
- Stellen Sie sicher, dass alle Komponenten (Amboss, Matrize, Pulver) die gleiche Temperatur haben, um Kondensation während der Pelletbildung zu vermeiden.
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Proben- und KBr-Vorbereitung
- Verwenden Sie eine kleine Probenmenge (1-2 mg), die mit trockenem KBr-Pulver (100-200 mg) in einer Probenkonzentration von 0,2%-1% gemischt wird.
- Mahlen Sie die Probe separat (falls erforderlich), aber vermeiden Sie es, KBr-Pulver zu mahlen, da dies Feuchtigkeit oder Verunreinigungen einbringen kann.
- Mischen Sie die Probe und das KBr gründlich, um die Homogenität sicherzustellen, die für eine gleichmäßige Transparenz der Pellets entscheidend ist.
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Pellet-Bildung
- Laden Sie die Mischung in den Matrizensatz der kbr-Pelletpresse .
- Wenden Sie hohen Druck (8-10 Tonnen) unter Vakuum (falls zutreffend) an, um die Mischung zu einem transparenten Pellet zu pressen.
- Achten Sie auf eine gleichmäßige Druckverteilung, um Risse oder Trübungen im Granulat zu vermeiden.
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Handhabung nach der Formation
- Lagern Sie das Pellet bis zur Analyse in einer trockenen Umgebung (z. B. Exsikkator), um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern.
- Prüfen Sie das Pellet auf seine Klarheit; trübe oder rissige Pellets müssen möglicherweise neu aufbereitet werden.
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Spektroskopie-Analyse
- Legen Sie das Pellet unmittelbar vor der Analyse in das IR-Spektrometer, um die Umwelteinflüsse zu minimieren.
- Die resultierenden Spektren sollten scharfe Peaks aufweisen, die eine genaue Identifizierung der Molekülstrukturen ermöglichen.
Wenn Sie diese Schritte befolgen, können Sie hochwertige KBr-Pellets herstellen, die sich für zuverlässige spektroskopische Analysen in Anwendungen wie pharmazeutischen Tests oder Materialwissenschaften eignen.Haben Sie bedacht, wie sich geringfügige Schwankungen des Drucks oder der Mischungsverhältnisse auf Ihre Ergebnisse auswirken können?Diese Nuancen entscheiden oft über den Erfolg der Technik.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Wichtige Maßnahmen | Zweck |
|---|---|---|
| Kontrolle der Luftfeuchtigkeit | Heizen Sie Ambosse/Die-Set; lagern Sie KBr in luftdichten Behältern | Verhindert Feuchtigkeitsinterferenzen in IR-Spektren |
| Probe & KBr Vorbereitung | 1-2 mg Probe mit 100-200 mg trockenem KBr (0,2%-1% Konzentration) mischen; homogenisieren | Sorgt für gleichmäßige Transparenz und genaue Spektren |
| Bildung von Pellets | Komprimieren der Mischung bei 8-10 Tonnen Druck mit einer KBr-Presse | Erzeugt rissfreie, transparente Pellets |
| Handhabung nach der Formung | Lagerung der Pellets in einem Exsikkator; Prüfung auf Klarheit | Bewahrt die Integrität der Pellets vor der Analyse |
| Spektroskopie-Analyse | Sofortige Analyse zur Minimierung der Umweltbelastung | Erzeugt scharfe Spektralpeaks für eine präzise molekulare Identifizierung |
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