Die Analyse mit dem Röntgenfluoreszenzspektrometer (RFA) erfordert eine sorgfältige Probenvorbereitung, um genaue und reproduzierbare Ergebnisse zu gewährleisten.Die Technik ist vielseitig und eignet sich für Flüssigkeiten, Feststoffe, Pulver und Schmelzkugeln, aber jede Probenart erfordert spezifische Vorbereitungsmethoden.Zu den gängigen Methoden gehören das Zerkleinern fester Proben, die Verwendung von Trägerfolien für Flüssigkeiten/Pulver und die Herstellung von Pellets oder Schmelzperlen für eine homogene Analyse.Die Wahl der Methode hängt von der physikalischen Beschaffenheit der Probe, ihrer Zusammensetzung und der gewünschten analytischen Präzision ab.Im Folgenden werden die wichtigsten Techniken im Detail erläutert und ihre Anwendungen und praktischen Überlegungen für Käufer von Laborgeräten und Verbrauchsmaterialien hervorgehoben.
Die wichtigsten Punkte erklärt:
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Flüssige Proben
- Vorbereitung:Flüssigkeiten werden in der Regel in speziellen Bechern mit dünnen, röntgentransparenten Trägerfolien (z. B. Polypropylen oder Mylar) analysiert, um die Strahleninteraktion zu minimieren.
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Erwägungen:
- Vergewissern Sie sich, dass das Filmmaterial mit der Probe kompatibel ist, um eine Kontamination oder Verschlechterung zu vermeiden.
- Die Homogenität ist entscheidend; bei Suspensionen kann Rühren oder Schütteln erforderlich sein.
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Feste Proben
- Vorbereitung:Feststoffe müssen oft geschliffen oder poliert werden, um eine ebene, gleichmäßige Oberfläche zu erhalten.Bei unregelmäßig geformten Proben kann es erforderlich sein, sie in Harz einzubetten oder auf die richtige Größe zu schneiden.
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Überlegungen:
- Für harte Materialien (z. B. Metalle, Keramik) können Diamantschleifmittel zum Polieren erforderlich sein.
- Die Oberflächenrauhigkeit kann die Ergebnisse beeinträchtigen; für eine präzise Analyse ist eine spiegelglatte Oberfläche anzustreben.
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Pulver-Proben
- Vorbereitung:Die Pulver werden auf eine feine, gleichmäßige Partikelgröße (typischerweise <50 µm) gemahlen, um ihre Homogenität zu gewährleisten.Sie können direkt analysiert oder in Pellets umgewandelt werden.
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Überlegungen:
- Verwenden Sie Achat- oder Wolframkarbidmahlwerke, um Verunreinigungen zu vermeiden.
- Bei losen Pulvern wird eine Trägerfolie oder ein gepresstes Pellet empfohlen, um die Streuung zu verringern.
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Geschmolzene Perlen
- Vorbereitung:Pulver werden mit einem Flussmittel (z. B. Lithiumborat) gemischt und bei hohen Temperaturen zu einer homogenen Glasperle geschmolzen.Bei diesem Verfahren werden Partikelgrößeneffekte und mineralogische Heterogenität eliminiert.
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Überlegungen:
- Ideal für geologische und feuerfeste Materialien.
- Erfordert einen Muffelofen und Platintiegeln, die zwar teuer, aber wiederverwendbar sind.
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Gepresste Pellets
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Zubereitung:
- Die Probe wird zu einem feinen Pulver gemahlen.
- Mit einem Bindemittel mischen (z. B. Zellulose oder Borsäure mit 20-30 % des Gewichts).
- Unter hohem Druck (15-40 Tonnen) mit einer hydraulischen, manuellen oder automatischen Presse komprimieren.
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Erwägungen:
- Bindemittel:Wählen Sie einen, der die XRF-Detektion nicht stört (z. B. Zellulose).
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Drücken Sie Typ:
- Hydraulische Pressen :Hoher Durchsatz, konstanter Druck.
- Manuelle Pressen :Erschwinglich, aber arbeitsintensiv.
- Automatisierte Pressen :Minimale Bedienereingriffe, ideal für Labore mit hohem Arbeitsaufkommen.
- Unterstützung:Bei zerbrechlichen Pellets können Aluminiumbecher für die Stabilität erforderlich sein.
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Zubereitung:
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Besondere Fälle
- Geologische Proben:Enthält oft harte Mineralien; Borsäure wird zur Verbesserung des Zusammenhalts der Pellets verwendet.
- Metalle/Legierungen:Bei flachen und sauberen Oberflächen ist möglicherweise keine Vorbereitung erforderlich, bei oxidierten Oberflächen ein Schleifen/Polieren.
Praktische Tipps für Einkäufer:
- Auswahl der Ausrüstung:Priorisierung von Pressen und Mühlen je nach Probenvolumen und Materialhärte.Automatisierte Systeme sparen Zeit für Labore mit hohem Durchsatz.
- Verbrauchsmaterial:Bevorraten Sie sich mit Bindemitteln, Trägerfolien und Mahlkörpern, die auf Ihre Probentypen zugeschnitten sind.
- Kosten-Nutzen-Verhältnis:Schmelzkugeln bieten eine höhere Genauigkeit, verursachen aber höhere Anschaffungskosten (Flussmittel, Ofen).Pellets sind kostengünstig für Routineanalysen.
Durch die Abstimmung der Präparationsmethoden auf die Eigenschaften der Proben und die analytischen Ziele können die Labore die RFA-Ergebnisse optimieren und gleichzeitig ein Gleichgewicht zwischen Effizienz und Ressourceninvestitionen herstellen.
Zusammenfassende Tabelle:
| Probenart | Methode der Vorbereitung | Wichtige Überlegungen |
|---|---|---|
| Flüssigkeiten | Verwenden Sie röntgentransparente Trägerfolien (z. B. Polypropylen) | Sicherstellen der Filmkompatibilität; Aufrechterhaltung der Homogenität |
| Feststoffe | Schleifen/Polieren auf flacher Oberfläche oder Einbetten in Harz | Spiegelglatte Oberfläche anstreben; für harte Materialien Diamantschleifmittel verwenden |
| Pulver | Mahlen auf <50 µm; lose oder als Pellets analysieren | Verunreinigungen vermeiden; Schleifmaschinen aus Achat/Wolframkarbid verwenden |
| Schmelzperlen | Schmelzen mit Flussmittel (z. B. Lithiumborat) | Eliminiert Heterogenität; erfordert Muffelofen und Platintiegel |
| Gepresste Pellets | Pulver mit Bindemittel mischen, unter hohem Druck pressen | Wählen Sie nicht störende Bindemittel; wählen Sie den Pressentyp je nach Durchsatzbedarf |
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