Die typische Menge an Probenpulver, die für ein Pellet mit einem Durchmesser von 12,7 mm verwendet wird, liegt zwischen 1-2 mg für standardmäßige analytische Zwecke, während etwa 200-250 mg KBr-Pulver benötigt werden, um eine dickere Scheibe (etwa 2 mm dick) für bestimmte Anwendungen wie die FTIR-Spektroskopie herzustellen.Die Menge verhält sich proportional zur Fläche der Scheibe, die vom Quadrat des Radius oder Durchmessers abhängt.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Standard-Probenmenge (1-2 mg)
- Für allgemeine Analysezwecke ist eine kleine Menge Probenpulver (1-2 mg) ausreichend, wenn sie zu einem 12,7-mm-Pellet gepresst wird.
- Diese Menge gewährleistet eine gleichmäßige Verteilung und vermeidet eine übermäßige Dicke, die Messungen wie Röntgenbeugung oder Elementaranalyse beeinträchtigen könnte.
- Das Skalierungsprinzip bedeutet, dass sich bei einer Änderung des Pelletdurchmessers die benötigte Probenmasse entsprechend der Fläche anpasst (z. B. Verdoppelung des Durchmessers vervierfacht die benötigte Pulvermenge).
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KBr-Pellet für FTIR (200-250 mg)
- Bei der Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR) werden Kaliumbromid (KBr)-Pellets als transparente Matrix für feste Proben verwendet.
- Eine größere Menge (200-250 mg) ist erforderlich, um eine 2 mm dicke Scheibe zu bilden, die eine optimale Infrarotübertragung und Homogenität der Probe gewährleistet.
- Die Dicke ist entscheidend für genaue Spektraldaten, da ein zu dünnes Pellet schwache Signale liefern kann, während eine zu große Dicke Streu- oder Absorptionsartefakte verursachen kann.
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Skalierung mit der Pelletfläche
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Die Pulvermenge skaliert mit der Querschnittsfläche des Pellets (πr²).Ein Beispiel:
- Ein 12,7-mm-Pellet hat eine Fläche von ~127 mm².
- Vergrößert sich der Durchmesser auf 25,4 mm (das Doppelte), beträgt die Fläche ~507 mm², wofür etwa das Vierfache an Pulver benötigt wird (z. B. 4-8 mg für Standardproben oder 800-1000 mg für KBr-Pellets).
- Diese mathematische Beziehung hilft bei der Standardisierung der Probenvorbereitung für verschiedene Pelletgrößen.
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Die Pulvermenge skaliert mit der Querschnittsfläche des Pellets (πr²).Ein Beispiel:
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Praktische Überlegungen für Einkäufer
- Eigenschaften des Materials:Die Dichte und Komprimierbarkeit der Probe beeinflussen die endgültige Pelletdicke.So kann beispielsweise für flauschige organische Pulver etwas mehr Masse erforderlich sein als für dichte anorganische Verbindungen.
- Anwendungsspezifische Erfordernisse:Bestätigen Sie, ob das Pellet für eine qualitative Analyse (kleinere Proben genügen) oder für eine quantitative Analyse (gleichmäßige Dicke ist entscheidend) bestimmt ist.
- Kompatibilität der Geräte:Vergewissern Sie sich, dass die Matrize der Pelletpresse dem gewünschten Durchmesser entspricht, um Abfall oder inkonsistente Ergebnisse zu vermeiden.
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Optimierung der Probenverwendung
- Bei seltenen oder teuren Proben ist es ratsam, den Pulververbrauch zu minimieren (näher an 1 mg), sofern das Pellet für die Analyse intakt bleibt.
- Bei KBr-Pellets kann überschüssiges Pulver wiederverwendet werden, wenn es in einer trockenen Umgebung gelagert wird, um eine Feuchtigkeitsaufnahme zu verhindern, die die FTIR-Genauigkeit beeinträchtigt.
Durch die Kenntnis dieser Faktoren können die Käufer ihre Bestellungen auf ihre spezifischen analytischen Bedürfnisse zuschneiden und so ein Gleichgewicht zwischen Kosteneffizienz und experimenteller Präzision herstellen.Ganz gleich, ob ein empfindliches dünnes Pellet oder eine robuste KBr-Scheibe hergestellt werden soll, das Zusammenspiel von Durchmesser, Dicke und Materialeigenschaften ist die Grundlage für zuverlässige Laborergebnisse.
Zusammenfassende Tabelle:
Anwendung | Probe Typ | Menge (12,7 mm Pellet) | Dicke |
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Standard-Analyse | Probe Pulver | 1-2 mg | Dünn |
FTIR-Spektroskopie | KBr-Pulver | 200-250 mg | ~2 mm |
Hinweis: Die Mengen skalieren proportional zur Pelletfläche (πr²).
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