Wie werden Pellets für die spektroskopische Analyse hergestellt? Genaue Probenvorbereitung sicherstellen

Die Herstellung von Pellets aus gemahlenen oder fein gemahlenen Proben ist ein entscheidender Schritt bei spektroskopischen Verfahren wie der Röntgenfluoreszenz (XRF) und der Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (FTIR). Das Verfahren gewährleistet, dass die Probe einheitlich und konsistent ist und keine Feuchtigkeit oder andere Verunreinigungen enthält, die die Analyse beeinträchtigen könnten. Zu den wichtigsten Schritten gehören das Mischen der Probe mit einem Bindemittel (z. B. KBr), das Zerkleinern zur Erzielung von Homogenität, das Komprimieren unter hohem Druck und die Einhaltung geeigneter Lagerbedingungen, um die Integrität des Pellets zu erhalten. Ziel ist es, ein Pellet herzustellen, das genaue, reproduzierbare Ergebnisse bei der spektroskopischen Analyse liefert.

Die wichtigsten Punkte erklärt:

1. Vorbereitung der Probe

   • Eine kleine Menge der Probe (1-2 mg) wird mit einem Bindemittel, in der Regel Kaliumbromid (KBr), in einem Verhältnis von etwa 1:100 bis 1:200 (Probe zu KBr) gemischt.
   • Die Mischung muss fein gemahlen werden, um die Homogenität zu gewährleisten und die Partikelgröße zu verringern, was Streueffekte bei der spektroskopischen Analyse minimiert.
   • Eine ordnungsgemäße Trocknung der Probe und des KBr-Pulvers ist unerlässlich, um Störungen durch Feuchtigkeit zu vermeiden, insbesondere bei der FTIR-Spektroskopie.

2. Mahlen und Mischen

   • Die Probe und das KBr-Pulver werden mit einem Achatmörser und -stößel oder einer mechanischen Mühle gemahlen, um ein feines, gleichmäßiges Pulver zu erhalten.
   • Ein Übermahlen von KBr sollte vermieden werden, da dies zur Feuchtigkeitsaufnahme führen und die Transparenz des Pellets in der FTIR beeinträchtigen kann.
   • Die Mischung sollte vor der Pelletbildung gleichmäßig verteilt sein und keine sichtbaren Klumpen aufweisen.

3. Pellet-Bildung

   • Das gemahlene Gemisch wird in eine Pelletmatrize, in der Regel aus rostfreiem Stahl, gegeben und unter hohem Druck (8-10 Tonnen) mit einer hydraulischen Presse gepresst.
   • Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse muss das Pellet dicht und gleichmäßig sein, um eine gleichmäßige Durchdringung der Röntgenstrahlen und eine genaue Elementaranalyse zu gewährleisten.
   • Bei der FTIR-Analyse muss das Pellet für Infrarotlicht durchlässig sein, was einen hohen Druck und eine geeignete KBr-Vorbereitung erfordert.

4. Kontrolle der Luftfeuchtigkeit

   • Das Erhitzen der Matrize und des Ambosses vor dem Pressen hilft, Restfeuchtigkeit zu entfernen, die die spektroskopischen Messwerte beeinträchtigen kann.
   • Nach dem Pressen sollten die Pellets in luftdichten Behältern oder Exsikkatoren gelagert werden, um eine Feuchtigkeitsaufnahme zu verhindern.
   • Bei hygroskopischen Proben können zusätzliche Trocknungsschritte (z. B. in einem Vakuumofen) erforderlich sein.

5. Analyse und Qualitätskontrollen

   • Das fertige Pellet wird zur Analyse in das Spektrometer (XRF oder FTIR) gelegt.
   • Ein gut vorbereitetes Pellet sollte klare, scharfe Peaks im FTIR oder gleichmäßige Zählungen im XRF ohne Streu- oder Absorptionsartefakte erzeugen.
   • Wenn das Pellet Risse aufweist oder trübe erscheint, muss es möglicherweise erneut gemahlen und gepresst werden.

Dieses Verfahren stellt sicher, dass die spektroskopische Analyse genau und reproduzierbar ist und keine Störungen durch inkonsistente oder kontaminierte Proben auftreten.

Zusammenfassende Tabelle:

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