Die Vorbereitung eines KBr-Pellets für die IR-Spektroskopie umfasst eine Reihe präziser Schritte, um sicherzustellen, dass das Pellet transparent und für die Analyse geeignet ist.Der Prozess umfasst das Mischen der Probe mit KBr-Pulver, das Zerkleinern, um Homogenität zu erreichen, und das Komprimieren unter hohem Druck mit einer KBR-Pelletpresse und die Analyse des Pellets im Spektrometer.Die Kontrolle der Feuchtigkeit und die richtige Handhabung sind entscheidend, um Störungen im IR-Spektrum zu vermeiden.Die Methode nutzt die Plastizität von KBr unter Druck, um eine Matrix zu schaffen, die Infrarotlicht durchlässt und eine genaue Molekülstrukturanalyse ermöglicht.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Vorbereitung der Probe
- Verhältnis:Mischen Sie 1-2 mg der Probe mit 100-200 mg KBr-Pulver (Verhältnis 1:100 bis 1:200).Dies gewährleistet eine gleichmäßige Verteilung und eine minimale Blockierung des IR-Lichts.
- Kontrolle der Luftfeuchtigkeit:Verwenden Sie trockenes KBr-Pulver und lagern Sie es in luftdichten Behältern oder Exsikkatoren, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu vermeiden, die das IR-Spektrum beeinträchtigen kann.
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Mahlen und Mischen
- Homogenität:Die Mischung mit einem Mörser und Stößel aus Achat fein mahlen, um die Partikelgröße zu verringern und eine gleichmäßige Verteilung der Probe in der KBr-Matrix zu gewährleisten.
- Vermeiden Sie Übermahlung:Durch übermäßiges Mahlen können Feuchtigkeit oder Verunreinigungen eingeschleppt werden, daher sollte man ein feines, gleichmäßiges Pulver anstreben, ohne die Mischung zu überarbeiten.
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Bildung von Pellets
- Ausrüstung:Verwenden Sie eine kbr-Pelletpresse um die Mischung unter hohem Druck (8-10 Tonnen) zu verdichten.Die Presse umfasst in der Regel einen Matrizensatz und Ambosse, die vorgewärmt werden sollten, um Restfeuchtigkeit zu entfernen.
- Durchsichtigkeit:Gleichmäßigen Druck ausüben, um ein transparentes Pellet zu formen.Die Plastizität von KBr unter Druck schafft eine klare Matrix, die ideal für die IR-Lichtübertragung ist.
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Handhabung und Lagerung
- Temperaturkontrolle:Halten Sie eine gleichmäßige Temperatur über den Matrizensatz und die Ambosse aufrecht, um Feuchtigkeitskondensation während der Pelletbildung zu verhindern.
- Sofortige Verwendung:Analysieren Sie das Pellet sofort nach der Bildung oder lagern Sie es in einem Exsikkator, um seine Unversehrtheit zu bewahren und eine Feuchtigkeitsaufnahme zu verhindern.
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Analyse
- Platzierung:Setzen Sie das Pellet in den Probenhalter des IR-Spektrometers ein und achten Sie darauf, dass es richtig ausgerichtet ist, um eine genaue Lichtübertragung zu gewährleisten.
- Aufnahme des Spektrums:Das transparente KBr-Pellet lässt den IR-Strahl durch und erfasst das molekulare Absorptionsspektrum der Probe ohne nennenswerte Streuung oder Interferenz.
Wenn Sie diese Schritte genau befolgen, können Sie ein hochwertiges KBr-Pellet herstellen, das zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse in der IR-Spektroskopie liefert.Diese Methode ist wegen ihrer Einfachheit und Effektivität bei der Probenanalyse weit verbreitet.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Wichtigste Maßnahme | Wichtigkeit |
|---|---|---|
| Vorbereitung der Probe | 1-2 mg Probe mit 100-200 mg KBr-Pulver mischen (Verhältnis 1:100-1:200) | Sorgt für gleichmäßige Verteilung und minimale IR-Lichtblockade |
| Mahlen & Mischen | Feines Mahlen des Gemischs mit einem Achatmörser/-stößel | Erzielt Homogenität und gleichmäßige Dispersion |
| Bildung von Pellets | Komprimieren der Mischung unter 8-10 Tonnen Druck mit einer KBr-Presse | Erzeugt eine transparente Matrix für die IR-Lichtübertragung |
| Handhabung und Lagerung | Im Exsikkator lagern oder sofort analysieren | Verhindert Störungen durch Feuchtigkeit |
| Analyse | Pellet in den Probenhalter des Spektrometers legen | Erfasst ein genaues molekulares Absorptionsspektrum |
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