Die Vorbereitung von RFA-Pellets umfasst eine Reihe methodischer Schritte, um die Homogenität der Probe, die richtige Bindung und die optimale Komprimierung für eine genaue Analyse zu gewährleisten.Der Prozess beginnt mit der Zerkleinerung der Probe auf eine feine, einheitliche Partikelgröße, gefolgt von der Vermischung mit einem Bindemittel zur Verbesserung der Kohäsion.Die Mischung wird dann in eine Matrize gegeben und unter hohem Druck (in der Regel 15-40 Tonnen) gepresst, um ein dichtes, stabiles Pellet zu bilden.Bei der Wahl der Presse (hydraulisch, manuell oder automatisch) werden Kosten, Durchsatz und Konsistenz abgewogen.Eine ordnungsgemäße Vorbereitung führt zu Pellets, die im Vergleich zu unvorbereiteten Proben eine bessere analytische Leistung aufweisen und gleichzeitig kostengünstiger sind als Schmelzperlen.
Die wichtigsten Punkte erklärt:
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Probenvorbereitung
- Mahlen/Schleifen:Die Probe muss auf eine feine Partikelgröße (≤40 µm) gemahlen werden, um Einheitlichkeit zu gewährleisten.Kleinere Partikel verringern die Heterogenität und verbessern die Integrität des Pellets.
- Auswahl des Bindemittels:Bindemittel (z. B. Röntgenpulver, KBr oder Polymere) werden mit der Probe gemischt (in der Regel 1-2 mg Probe pro 100-200 mg Bindemittel), um die Kohäsion zu verbessern und die Sprödigkeit zu verringern.
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Mischen und Homogenisieren
- Das Proben-Bindemittel-Gemisch wird nochmals fein gemahlen, um die Homogenität zu gewährleisten.Eine gleichmäßige Partikelgrößenverteilung ist entscheidend für eine gleichmäßige Druckausübung beim Pressen.
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Pellet-Bildung
- Beladung der Matrize:Die Mischung wird in eine Pelletmatrize (üblicherweise 40 mm Durchmesser) gefüllt.
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Komprimierung:Mit einer hydraulischen, manuellen oder automatischen Presse wird Druck ausgeübt (15-40 Tonnen, je nach Härte der Probe).
- Druck Aufprall :Höhere Drücke (z. B. 20-40 Tonnen) werden für schwierige Proben benötigt, um eine optimale Dichte und Festigkeit zu erreichen.
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Pressen-Typen
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- Hydraulisch :Effizient für Labore mit hohem Durchsatz.
- Handbuch :Kostengünstig, aber arbeitsintensiv.
- Automatisiert :Sorgt für Konsistenz bei minimalem Bedienereingriff.
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Qualitätsaspekte
- Pellet-Dichte:Gleichmäßige Dicke und Dichte sind für eine genaue XRF-Analyse unerlässlich.Ungleichmäßiger Druck kann zu Rissen oder unebenen Oberflächen führen.
- Kompromisse:Gepresste Pellets bieten eine bessere Konsistenz als lose Pulver und sind wirtschaftlicher als Schmelzkugeln, obwohl Schmelzkugeln mineralogische Effekte eliminieren können.
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Schritte nach dem Pressen
- Das Pellet wird vorsichtig aus der Matrize ausgestoßen, um Beschädigungen zu vermeiden.
- Anschließend kann es sofort analysiert oder in einer trockenen Umgebung gelagert werden, um eine Zersetzung zu verhindern.
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Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Wichtige Maßnahmen | Bedeutung |
|---|---|---|
| Vorbereitung der Probe | Mahlen auf ≤40 µm; Auswahl des Bindemittels (z. B. KBr, Polymere) | Sorgt für Einheitlichkeit und Kohäsion und verringert die Heterogenität. |
| Mischen | Homogenisierung der Probe-Bindemittel-Mischung; Gewährleistung einer gleichmäßigen Partikelgrößenverteilung. | Entscheidend für eine gleichmäßige Druckanwendung und die Integrität des Pellets. |
| Pellet-Bildung | Einlegen in die Matrize; Pressen (15-40 Tonnen) mit hydraulischer/manueller/automatischer Presse. | Erzielt optimale Dichte und Festigkeit für eine genaue XRF-Analyse. |
| Qualitätskontrolle | Überprüfung der Pelletdichte; Vermeidung von Rissen oder unebenen Oberflächen. | Gewährleistet die Reproduzierbarkeit und Zuverlässigkeit der Analyseergebnisse. |
| Nach dem Auspressen | Vorsichtig auswerfen; in trockener Umgebung lagern. | Verhindert den Abbau und erhält die Integrität des Pellets für die Analyse. |
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