Die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) ist eine vielseitige Analysetechnik zur Identifizierung und Charakterisierung fester Materialien.Zu den gängigen Methoden zur Vorbereitung von Feststoffen für die FTIR-Analyse gehören die ATR-Spektroskopie (Attenuated Total Reflectance), die Vorbereitung von KBr-Pellets und die diffuse Reflexion.Jede Technik hat spezifische Vorteile, die von der Art der Probe, der gewünschten Auflösung und der Einfachheit der Vorbereitung abhängen.ATR ist besonders nützlich für harte oder unregelmäßig geformte Proben, während KBr-Pellets ideal für pulverförmige Materialien sind.Das Verständnis dieser Methoden hilft bei der Auswahl des effizientesten Ansatzes für genaue Spektraldaten.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
-
Abgeschwächte Totalreflexionsspektroskopie (ATR)
- ATR ist ein zerstörungsfreies Verfahren, das nur eine minimale Probenvorbereitung erfordert.
- Die Probe wird gegen einen Kristall mit hohem Brechungsindex (z. B. Diamant oder Zinkselenid) gedrückt, und das Infrarotlicht dringt einige Mikrometer tief in die Probe ein.
- Ideal für harte, dicke oder unregelmäßig geformte Feststoffe, die schwer zu zerkleinern oder aufzulösen sind.
- Ermöglicht eine schnelle Analyse ohne aufwändige Probenvorbereitung.
-
KBr-Pellet-Methode
- Bei dieser Methode wird eine kleine Menge der pulverförmigen Probe mit Kaliumbromid (KBr) gemischt und mit einer Presse zu einem transparenten Pellet gepresst. ftir Presse .
- KBr ist IR-transparent, so dass der Infrarotstrahl zur Analyse durch die Probe hindurchgehen kann.
- Am besten geeignet für feine Pulver und homogene Proben.
- Erfordert sorgfältiges Mahlen und gleichmäßiges Mischen, um Streuungseffekte zu vermeiden.
-
Diffuse Reflexion (DRIFTS)
- Für die Analyse von pulverförmigen oder körnigen Proben ohne Pelletbildung.
- Das Infrarotlicht wird von der Probenoberfläche gestreut und das reflektierte Licht wird zur Analyse aufgefangen.
- Geeignet für Proben, die sich nur schwer zu Pellets pressen oder auflösen lassen.
- Wird häufig bei Katalyse- und Mineralogiestudien verwendet.
-
Mulling-Technik
- Die Probe wird mit einem Mullingmittel (z. B. Nujol) gemahlen, um eine dicke Paste zu bilden, die dann auf IR-transparente Platten gestrichen wird.
- Nützlich für Proben, die nicht pelletiert werden können, bei denen es aber zu Störungen durch das Mullierungsmittel kommen kann.
-
Dünnschichtpräparation
- Bei löslichen Feststoffen wird die Probe in einem flüchtigen Lösungsmittel gelöst und auf ein Substrat (z. B. eine KBr- oder NaCl-Scheibe) gegossen.
- Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels verbleibt ein dünner Film für die Analyse.
- Wirksam für Polymere und organische Verbindungen, erfordert jedoch die Löslichkeit in einem geeigneten Lösungsmittel.
Bei jeder Technik gibt es Kompromisse in Bezug auf die Probenvorbereitungszeit, die spektrale Qualität und die Anwendbarkeit auf verschiedene Materialien.Die Wahl der richtigen Methode hängt von den physikalischen Eigenschaften der Probe und dem gewünschten Analyseergebnis ab.Haben Sie bedacht, wie die Homogenität der Probe Ihre Wahl der FTIR-Methode beeinflussen könnte?
Zusammenfassende Tabelle:
| Technik | Am besten für | Wichtige Vorteile |
|---|---|---|
| ATR-Spektroskopie | Harte/unregelmäßige Feststoffe | Minimale Vorbereitung, nicht-destruktiv |
| KBr-Pellet-Methode | Pulver | Hohe Transparenz, einheitliche Analyse |
| Diffuse Reflexion (DRIFTS) | Körnige Proben | Kein Pellet erforderlich, Oberflächenanalyse |
| Mulling-Verfahren | Nicht pelletierbare Proben | Einfache Pastenherstellung |
| Dünnfilm-Zubereitung | Lösliche Feststoffe | Ideal für Polymere/organische Stoffe |
Optimieren Sie Ihre FTIR-Analyse mit der richtigen Technik! Ganz gleich, ob Sie mit Pulvern, harten Feststoffen oder Polymeren arbeiten, die Laborlösungen von KINTEK gewährleisten Präzision und Effizienz.Unser Know-how im Bereich der Probenvorbereitung, einschließlich FTIR-Pressen und Zubehör, hilft Ihnen, zuverlässige Ergebnisse zu erzielen. Kontaktieren Sie uns noch heute um Ihre FTIR-Anforderungen zu besprechen und zu erfahren, wie wir Ihre Laborabläufe unterstützen können.
